X射線孔隙分析儀通過 X 射線掃描成像與定量分析,測定樣品內部孔隙的孔徑、分布、孔隙率等指標,樣品制備的規范性直接決定檢測數據的準確性、成像清晰度及分析結果可靠性。制備需遵循 “無損傷、保原貌、適配檢測腔體、滿足射線穿透性” 核心原則,以下為通用且核心的樣品制備要求,覆蓋樣品選取、處理、制樣、固定全流程。
一、樣品選取基本要求
代表性:根據檢測目的隨機選取樣品,需覆蓋檢測對象的整體特征(如材料成型的不同部位、巖土體的不同層位),避免選取局部缺陷(如裂紋、氣泡)過于集中的異常樣品,單批次檢測樣品選取數量需滿足統計要求。
一致性:同批次對比檢測的樣品,在尺寸、形狀、成型工藝 / 天然狀態上保持一致,消除基礎差異對孔隙分析結果的干擾。
無外在污染:選取的樣品表面及內部無油污、灰塵、膠黏劑等外來污染物,防止污染物遮擋射線、填充孔隙,導致孔隙特征誤判。
二、樣品預處理要求
干燥處理:若樣品含游離水、吸附水,需進行干燥處理(根據樣品性質選擇自然風干、真空干燥、低溫烘干),嚴禁高溫烘烤(避免樣品熱脹冷縮導致孔隙結構變形、開裂,如高分子材料、軟質巖土體);干燥后冷卻至室溫再制樣,防止溫度差影響檢測精度。
無損傷清理:樣品表面的浮渣、碎屑用軟毛刷輕輕清理,嚴禁用硬質工具刮擦、打磨(避免破壞樣品表面及淺層孔隙結構);若樣品需去除表面氧化層,需采用溫和處理方式,且處理后及時清理殘留。
結構保型:對于松散、易碎樣品(如粉末壓塊、多孔陶瓷、巖土芯樣),預處理時輕拿輕放,避免擠壓、碰撞導致孔隙坍塌、結構破損;必要時可先進行低溫定型處理(如低濃度樹脂浸漬),再進行后續制樣。
雜質去除:樣品內部若含金屬雜質、高密度顆粒物,需通過物理方式剔除(避免高密度雜質吸收 X 射線,形成偽影,干擾孔隙成像與定量分析),無法剔除的需在檢測記錄中注明雜質位置。
三、樣品尺寸與形狀制備要求
適配檢測腔體:樣品最終成型尺寸需小于設備檢測腔體的最大容納尺寸,且與腔體間保留均勻間隙(一般 5~10mm),確保樣品可在腔體內平穩旋轉 / 移動,實現多方位X射線掃描;嚴禁樣品尺寸過大導致無法放入、掃描不完整。
規整形狀:優先將樣品制備為立方體、圓柱體、長方體等規整幾何形狀,便于固定和掃描定位,減少因形狀不規則導致的射線散射偏差;不規則樣品需對檢測面進行簡單修型,保證掃描方向的截面平整。
尺寸精度:樣品的長、寬、高 / 直徑的尺寸偏差控制在 ±0.5mm 內,表面平整度誤差≤0.2mm,避免尺寸偏差導致孔隙率、孔徑等定量指標計算錯誤。
厚度適配射線穿透性:根據樣品材質的密度調整厚度,高密度樣品(如金屬基多孔材料) 需適當減薄(一般厚度≤10mm),低密度樣品(如泡沫塑料、多孔海綿) 可適當加厚(厚度≤50mm),確保 X 射線能穿透樣品且成像清晰,無過度衰減或穿透過強導致的細節丟失。
四、不同材質樣品專項制備要求
針對 X 射線孔隙分析儀常用檢測樣品類型,結合材質特性制定專項制備要求,避免制樣過程破壞孔隙結構:
多孔非金屬材料(陶瓷、水泥基材料、泡沫塑料):松散樣品采用冷壓成型(控制壓力,防止孔隙坍塌),成型后無毛刺、邊角整齊;硬質樣品用金剛石切割機低速切割(避免高速切割產生的熱量燒蝕孔隙、產生微裂紋),切割后用砂紙輕微打磨邊角(防止尖銳邊角劃傷設備配件)。
巖土體樣品(巖芯、土壤團塊):天然巖芯直接截取規整段,避免敲擊、掰斷;松散土壤需采用環刀取樣、低溫冷凍定型,防止制樣過程中顆粒散落、孔隙結構破壞。
金屬基多孔材料(泡沫金屬、多孔合金):采用線切割或激光切割制樣,切割后及時清除表面熔渣(熔渣會填充孔隙,影響檢測結果),禁止酸洗處理(避免酸液腐蝕孔隙壁、改變孔隙尺寸)。
高分子多孔材料(多孔橡膠、樹脂發泡體):制樣時采用鋒利刀具低速切割,防止材料拉伸、擠壓導致孔隙變形;避免接觸有機溶劑(如酒精、丙酮),防止材料溶脹、收縮。
五、樣品固定與標識要求
無應力固定:樣品需采用專用固定夾具 / 低原子序數固定材料(如塑料支架、膠帶、石蠟)固定,嚴禁使用金屬夾具直接接觸樣品(金屬會阻擋 X 射線,產生偽影);固定時施加的力均勻,避免擠壓樣品導致孔隙結構變形。
定位準確:樣品固定在檢測載物臺上的中心位置,確保掃描過程中樣品旋轉 / 移動的中心與設備掃描中心重合,避免掃描偏差導致孔隙分布分析錯誤。
清晰標識:在樣品非檢測面做好清晰、耐磨損的標識(如樣品編號、檢測方向、取樣部位),標識采用低原子序數顏料(如馬克筆),避免標識材料遮擋射線;標識不得覆蓋樣品的孔隙檢測區域。
獨立放置:不同編號的樣品單獨固定、包裝,避免相互碰撞、摩擦導致樣品損壞,同時防止樣品間交叉污染。
六、制樣后驗收與存放要求
制樣驗收:樣品制備完成后,需檢查樣品是否有損傷、變形、污染,尺寸是否符合要求,孔隙結構是否保持原始狀態,驗收合格后方可上機檢測;不合格樣品需重新制樣。
臨時存放:制樣完成后至上機檢測前,樣品需置于干燥、無塵、無振動的環境中存放,避免陽光直射、高溫高濕環境;松散樣品需密封存放,防止吸濕、散落。
存放時限:制備好的樣品盡量在 24 小時內上機檢測,避免因環境因素(如吸濕、氧化)導致孔隙結構發生變化,影響檢測結果的真實性。
七、通用制樣操作禁忌
嚴禁制樣過程中改變樣品的原始孔隙結構,如擠壓、拉伸、高溫、強酸強堿處理等;
嚴禁使用高原子序數材料(如金屬、玻璃)作為樣品填充、固定材料,避免干擾 X 射線掃描與成像;
嚴禁樣品表面有毛刺、飛邊、不規則凸起,防止掃描時產生射線散射偽影;
嚴禁濕樣直接上機檢測,避免水分吸收 X 射線,導致孔隙成像模糊、定量分析誤差。